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      行業新聞

      常壓蒸餾與減壓蒸餾操作的步驟及注意事項

      蒸餾是有機合成中重要的一種分離純化方法,特別是對于低沸點的小分子化合物非常有用。它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在于不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

      蒸餾可分為兩類:常壓蒸餾和減壓蒸餾。常壓蒸餾操作比較簡單,而減壓蒸餾涉及一些較復雜的技術。

       

      一、常壓蒸餾操作步驟:

       

      1)收集必要的玻璃儀器:短程蒸餾頭,溫度計及溫度計接頭,接收瓶(至少兩只),維格勒蒸餾柱。

      2)預熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點未知,此步驟應該略去。記住,多數情況下,熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高20~30&deg;C。注意:由于熱分解及可能著火,只在加熱溫度低于200&deg;C時使用油浴。

      3)記錄貼有標簽的接收瓶的重量。

      4)將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶(攪拌子用于防止爆沸)。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好,液面太高將過早沸騰,液面過低則要花費太長的時間來蒸餾。

      5)裝配玻璃儀器,確保所有接口密閉性良好。如果拿不準要用多少夾子,記住組裝一套玻璃儀器應至少使用兩個夾子。對于常壓蒸餾,不需要用油脂來密封接口。(注意:對空氣或水敏感的化合物,蒸餾裝置應用加熱法干燥過,并在氮氣或氬氣保護下蒸餾)。 

      6)蒸餾柱的保溫。當用維格勒柱時,柱子應該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進行隔熱保溫處理,蒸餾時要花費很長的時間。

      7)將冷凝管連上水管,打開水龍頭,檢漏。

      8)升起攪拌臺及加熱裝置使之與圓底燒瓶接觸,開始加熱。注意:調壓器的刻度表與溫度并一一不對應。將刻度表設置在70并不意味著將油浴加熱到70&deg;C,事實上,通常會升到更高的溫度。另外,不同的油浴或加熱套在相同的電壓下得到的溫度也不同。

      9)放下通風櫥擋板。這樣可以避免意外傷害,同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調的影響??照{將使蒸餾裝置溫度降低,并延長蒸餾時間。

      10)不要加熱過快?。?!耐心是蒸餾成功的關鍵。

      11)緩慢升高加熱器的溫度,直到溶液開始回流。

      12)等待并觀察蒸餾溫度計的變化。如果10分鐘后觀察不到溫度變化,則應稍微調高溫度。

      13)重復步驟12,直到能觀察到溫度計有變化。一旦有變化,即準備收集餾分。

      14)使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5&deg;C范圍內波動。

      15)收集餾分直至溫度發生突變。通常,當一種餾分蒸餾完成時,蒸餾溫度計顯示的溫度將下降。此時,你應該更換接收瓶,或完全停止蒸餾。

      16)當你已經收集到所有需要的產品,關掉加熱電源,并讓整個裝置冷卻下來。

      17)稱量接收瓶的重量,得到產物重量。

       

      二、減壓蒸餾的步驟:

       

      1)收集玻璃儀器:與常壓蒸餾相同,不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉接頭。另一很有用的玻璃儀器是Perkin三角器。

      2)按常壓蒸餾的2~4步操作。

      3)裝配所有玻璃儀器,確保在所有接頭上涂上油脂。

      4)按常壓蒸餾的6~7步操作。

      5)不要開始加熱?。?!

      6)、緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應該可以看到液體開始起泡。不要擔心,一切正常。在室溫和減壓條件下,殘留的溶劑及低沸點的雜質將很快被蒸走。(這是一個說明為什么要將冷阱放在液氮中的很好的例子,否則這些化合物將直接進入泵油中?。?/span>

      7)一旦泡沫減少,或減慢到幾乎停止,你就可以開始加熱了。

      8)按常壓蒸餾的9~15步操作。

      9)卸去真空。當你已經收集到所需產品時,還不能將加熱裝置降溫。首先,你必須卸去真空。但在做此之前,需確保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上。你不想看到在卸去真空后產品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切準備就緒,向裝置中通入氮氣,然后移走熱源,并讓裝置冷至室溫。

      10)所有物品都冷卻后,稱量接收瓶,計算產物的重量。

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